石墨消解仪仪的使用和使用 消解仪如何使用

　　仪器的使用和操作： 1仪器的使用 为了方便大批量样品处理，消解管放到支架（选配件）后，再一起放到石墨块的消解孔中，建议样品尽量放在石墨块中间的孔，多样品时要均匀放置，以获得效果。 四、仪器维护和故障对策： 1仪器的维护 仪器要求放置于通风良好的环境中，建议在通风橱内使用。同时，避免强烈的震动，也是维护仪器所必需的。 每次清洁仪器时，需要小心用柔软的布清洁残留在石墨块上的污垢，不能破坏表面的涂层，不能用水和其他有机溶剂清洗仪器。 不使用仪器时，请关断电源。

新款消解仪 的试验方法以及应用

电热消解仪试验方法电热消解仪,包括加热体,加热体通过加热主电路与交流电源连接形成加热回路,加热主电路包括依次串接的空气断路器、单相全桥整流滤波单元和Buck主电路;还包括设置在加热体上的温度传感器,温度传感器通过滤波放大单元分别与单片机和PWM控制驱动单元,单片机与PWM控制驱动单元相连接,PWM控制驱动单元通过隔离驱动单元与Buck主电路相连接;PWM控制驱动单元通过采样电阻对加热回路中电流采样;单片机的输出端连接有显示温度的输出设备,输入端连接有参数设定的输入设备

微波消解试验方法称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。

(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还

高)。电炉加热时，热是由外向内通过器壁传导给试样，在器壁表面上很容易形成气泡，因此就不容易出现过热现象，温度保持在沸点上，因为气化要吸收大量的热。而在微波场中，其"供热"方式完全不同，能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气"泡"的"核心"，因而， 对一些低沸点的试剂，在密闭容器中，就很容易出现过热，可见，密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度，有利于试样的消化。

(3)搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109 次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。

由上讨论可知，加热的快慢和消解的快慢，不仅与微波的功率有关，还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完，应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。

应用领域可以应用到消解、萃取、蛋白质水解等多种分析化学的样品前处理工作中，另外微波有机合成也以其的应用优势将取代传统的合成方法。诸如原子吸收光谱仪原子荧光光谱仪，电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱联用仪液相色谱仪，气相色谱仪等分析仪器的样品制备，越来越多的实验室采用了微波样品处理系统来替代耗时、费力、污染严重的方法。

蔬菜在日常生活餐桌上非常的常见，因为含有丰富的维生素和膳食纤维等多种营养物质，所以成为了不可少的一道菜。由于土地污染化严重、农药和化肥的大量使用，使得蔬菜出现了安全性问题，农药残留、重金属超标等。

为研究蔬菜中的重金属元素的影响，通过石墨消解仪对蔬菜进行消解处理，测定金属元素的含量情况。石墨消煮炉的消解可以快速提高实验消解时间、方法简单有效、节省人力和酸、降低成本，大大提高实验效率。

实验消解部分

1、消解设备

石墨消煮炉（YC-SMX-24，上海郓曹电子科技有限公司），消解管

2、消解试剂

硝酸（HNO3 ρ=1.42g/mL）优级纯、高氯酸（HClO4 ρ=1.68g/mL）优级纯

3、制样

市场采购蔬菜或者农田采摘，将蔬菜依次用自来水、二次蒸馏水洗净，晾干，置烘箱内恒温烘干，取出后研细，置于干燥器中备用。

4、样品消解方法

称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g于消解管中，加入15mL混合酸HNO3+HClO4（比例为4+1），然后盖下盖子，放置过夜。将消解管插入消解孔中，通过无线平板控制器设置石墨消煮炉的温度为65℃，保持10min进行加热消煮让酸回流清洗试管内壁，使样品与酸完全混合。继续加热，将温度升到100℃，消解管中充满红棕色浓烟，保持30min消解样品，如果样品没有完全消解，冷却后补加5mL混酸HNO3+HClO4（比例为4+1），继续消解到样品溶液透明，呈淡黄色。同时制备空白样。

5、消解结论

石墨消煮炉对蔬菜样品进行湿法消解实验，测定蔬菜中重金属元素的影响，实验方法实用且适用于食品植物类的消解，消解结果满足实验要求。石墨消煮炉在本些实验中通过42个孔的批量消解42个样品，快速完成前处理；石墨孔具有加热升温快，样品消解均匀的特性；无线远程控制系统，智能化程序消煮，让人员不受酸气跟热量的伤害，保障人身安全；消煮炉相对电热板大大减少了消解的时间，消解样品更加彻底，大大提高工作效率。

智能石墨消煮炉样品前处理消解的工作效率有很大的提高，在样品消解过程中起到重要的作用，智能化处理慢慢的代替传统的电热炉、电热板等，在消解上更加自动化、人性化，解决人工繁琐的处理，简化消解过程，提高消解效率。