气相色谱柱的安装前准备工作你晓得嘛 色谱柱如何使用

气相色谱柱的安装比较重要，但常为人们所忽视，这导致刚使用气相色谱柱时，分析样品的色谱图效果较差。一根好的色谱柱和设计得很好的色谱系统，必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果，才能保证发挥色谱柱**佳的性能和延长使用寿命。 安装前的准备工作 在安装色谱柱之前，必需对一下几个方面进行检查，以确保您的色谱柱得到**的分析结果，并延长使用寿命。 载气净化 对于气相分析，使用纯净、无氧的载气是非常重要的。一方面在较高温度下，气相柱易于氧化，特别是具有极性的；另一方面会导致分析结果的偏差和不确定性。一般建议zui hao在分析中使用脱水脱氧净化器。同样，对所有火焰离子化检测器（FID）中的空气及尾吹气管路，建议zui hao采用净化器，电子捕获检测器（ECD）的尾吹气管路要设置水份捕集器，上述气体的污染都会引起基线噪声。 进样口检查 进样口通常是易受污染的部位，衬套的洁净和良好惰性对于色谱柱性能有着十分重要的作用。在安装色谱柱之前，请仔细检查上述衬套是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物。另外，衬套还必须进行脱活处理，以减少对敏感化合物的吸附与分解。隔垫处可能是另一个污染和泄漏源，用久的隔垫往往会“去心”或在中心处可能出现孔洞而造成泄漏，请注意经常更换隔垫，zui hao选用耐高温和低流失的隔垫，对于国产进样垫，建议在使用前置于色谱仪炉膛中300度老化一晚后再使用，这可以避免色谱柱使用过程中因为进样的流失而导致鬼峰。 检测器的检查 必须确认检测器处于良好的工作状态，尤其是FID，请经常清洗火焰喷嘴。检查检测器的气体流速，不适当的载气流速都会降低灵敏度和柱效。 色谱柱压力过高或低的原因

　　色谱柱是高效液相的心脏，在液相色谱仪的使用中，保持色谱柱的柱效、容量和渗透性，延长柱子的使用寿命是非常重要。色谱柱压力过高、过低都属于柱压问题。色谱柱压升高一般是由于柱床内产生了杂质，造成流体阻力加大所致。下面大致总结为以下几个方面：　　1、流动相的前处理：　　流动相或杨平中杂质堵塞色谱柱进口滤片，导致压力升高。这是由于流动相可能没有过滤，或过滤不彻底，使固体杂质滞留于滤板上所致。另一个方面也可能没有使用预保护柱所致。　　2、样品的沉淀：　　当流动相与溶解样品的溶剂不一致时，样品进入色谱柱时，可能因溶解度降低而沉淀出来吸附于柱内，造成压力升高。　　3、晶体的析出：　　使用含有缓冲液的流动相时，缓冲液中的无机盐可能会残留在体系之中，它们会因在新流动相中的溶解度降低而析出阻塞而压力升高。　　4、细菌或霉菌滋生：　　流动相中、管路中或柱子进口处繁殖、生长霉菌堵塞滤板，导致压力升高。所以在使用磷酸盐缓冲液时一般要现配现用。　　5、溶质吸附：　　一些溶质在色谱柱上有较强大的吸附力，洗脱时流动相也难以清除掉，累积的未洗脱溶质也会造成阻力增大从而造成压力升高。　　6、流动相更换过度较快：　　当改变流动相体系时，不彻底的更换使不同性质、互不混溶的流动相存在于同一个体系之中，也会造成压力升高。　　7、压力脉冲：　　运行过程中，有时会产生整个液相色谱仪系统内压力的突然升降。如泵压力变化，此所形成的压力脉冲会造成多孔填料的崩坏和柱床结构的微小变化，填料微屑的长期积累也可能会使柱床阻力增大，造成压力升高。

标签: 色谱柱 色谱柱 色谱柱压力过高或低的原因_色谱柱 　　聚合物基质色谱柱具有相当强的硬度，有无孔和有孔两种规格。该固定相中含有苯基官能团，可与待测物发生疏水相互作用。与硅胶基质的反相填料相比，PolyRP固定相的一个显著优点是可以在极端pH（1-14）条件下使用，尽管分离效率略有降低。它具有相当强的硬度，有无孔和有孔两种规格。该固定相中含有苯基官能团，可与待测物发生疏水相互作用。与硅胶基质的反相填料相比，PolyRP固定相的一个显著优点是可以在极端pH（1-14）条件下使用，尽管分离效率略有降低。　　聚合物基质色谱柱的安装：　　a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。　　b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。　　c、按柱管上标示的流动相流向，将聚合物基质色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，切记不要用力过大。如聚合物基质色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，请用扳手继续顺时针拧1／4圈，直至不漏液为止。　　聚合物基质色谱柱主要基质的特点：　　a.硅胶　　硅胶是陶瓷性质的无机物基质，刚性大，不易变形。　　化学性质较稳定，但对于水溶液尤其碱性水溶液仍然是不稳定的，即使表面经过良好的化学键合，覆盖了固定液，还是要注意水、碱性溶液、酸性溶液对硅胶的溶解作用，基质或者说是柱床(packedbed)溶解对色谱柱的影响是致命的。　　以聚合物基质色谱柱的填料构成了目前绝大多数的色谱柱填料。纯硅胶填料适宜分离溶于有机溶剂的极性、弱极性的非强离解型的化合物，硅胶也可以做凝胶色谱但柱效较低。　　聚合物基质色谱柱键合固定相的高压液相填料，有其他填料无法比拟的高分离效能。　　b.二氧化铝　　二氧化铝和硅胶相似，但对水溶液、酸性碱性水溶液溶液更加不稳定。所以，极少用作键合固定相的基质，也是适宜分离溶于有机溶剂的极性、弱极性的非强离解型的化合物，尤其是分离芳香族碳氢化合物。酸性易离解的化合物容易在二氧化铝上形成死吸附。另外，氧化铝分离几何异构体能力优于硅胶。　　c.聚合物填料　　聚合物基质色谱柱受压会变形，压力限度低但pH使用范围宽。苯乙烯-二乙烯苯基质疏水性强，使用任何流动相，在整个pH范围内稳定，可以用强酸、强碱来清洗色谱柱。甲基丙烯酸酯基质比苯乙烯-二乙烯苯疏水性更强，但可以通过适当的功能基修饰变成亲水性的。　　由于不耐压、有溶胀性，所以聚合物填料适宜用于大分子像蛋白质或合成的高聚物，另外还可以制成分子排阻、离子交换柱。大孔树脂实际上主体就是苯乙烯-二乙烯苯聚合物或类似的合成高聚物。　　聚合物基质色谱柱广泛用于各种不同基质中糖分子、糖醇和其他水溶性物质的分离。可以用来分析有机酸及利巴韦林等物质，可以用来分离树胶醛糖、阿糖醇等糖类。