冷冻干燥机采用哪种方式来保存样品 冷冻干燥机如何使用

冷冻干燥机采用哪种方式来保存样品

冻干机采用冷冻干燥的的方法来保存物质，试验方法是将含水物质，先冻结成固态，然后将物质中固态的水直接升华成气态的水，进而达到去除物质中水分的目的。

冻干机主要由制冷系统、加热系统、真空系统、循环系统、液压系统、控制系统、CIP/SIP系统及箱体等组成。主要部件有干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热冷却装置等。

一.手动操作

1 制品的预冻（前箱预冷） ．

操作方法：开循环泵，压缩机，过30秒后开板冷阀。将制品冻结至工艺要求温度（一般为-35℃―-45℃左右）

2制品预冻后的保温阶段I ．

操作方法：不作任何操作，保持阶段1的状态，特殊情况下（一些制品不能冻结至过低温度），因此有必要可以关闭1―2台压缩机。待制品都到达工艺要求温度后（一般要求3个探头都到），恒温一段时间（一般为2-4小时，由工艺要求决定）

3  关闭板冷阀，打开冷凝器阀，将冷凝器温度降低至-45℃以下。 冷凝器预冷（后箱预冷） ．

4 预抽真空 ．

依次开真空泵，小蝶阀，过1―2分钟后开中隔阀，过10―15分钟后开罗茨泵。

5制品预冻后的保温阶段Ⅰ ．

在冷凝器预冷和预抽真空阶段，制品温度可能会有所回升，根据工艺要求有必要对制品进行掺冷。

操作方法：在冻干手动参数设定导热油温度至所需掺冷的温度后，开启电加热。掺冷阀会自动打开对导热油进行掺冷。

6 开始升华 ．

操作方法：根据工艺要求分阶段进行加热和保温。具体方法：在冻干手动参数设定导热油温度后，设定所需时间，开启电加热处理。待导热油温度到达设定值后，保温时间也到达工艺要求时间后，进行下一步升温和保温，以此类推直至升华全部结束。待前箱真空度降低至工艺要求的范围之下（一般在10―30Pa之间）开始对制品进行加热。

7 制品**后保温阶段Ⅱ ．

当制品温度到达工艺要求**高温度时，恒温2-4小时（由工艺要求决定）

8 掺气阶段 ．

操作方法：在冻干手动参数设定中的有限量泄露参数设定里，设定工艺要求的参数进行掺气，开启有限量泄露。因在后期制品中水分含量较少，箱内真空度过高，造成升华速率减慢，可适当掺气，加快升华速率。

9 判断冻干是否结束 ．

当第7阶段结束后（一般要求3个探头都到），一般来说可以判定制品中水分基本已升华完全（一般要求冻干制品水分含量要小于5%-3%左右），还有一种判定方法就是关闭中隔阀，观察前箱真空度变化，若上升速率与冻干箱的泄露速率相近，也可判定冻干结束。

二.自动操作

自动操作一般在冻干工艺比较成熟之后，根据手动操作的经验来设定自动参数，要求操作人员对冻干有一定认识后才能设定。

注意事项：

1. 使用前检查仪器内室，必须干燥（不能有液态水存在）。

2. 样品必须冷冻好，不能有液态水。

3. 样品取出后需将托盘清洗干净，并用毛巾擦干。

4.开启真空泵前注意检查真空泵油的油位和颜色，真空泵油的更换在500小时左右。

1、将预冻好的物料取出放到干燥架上；

2、将干燥架放到冷阱上，如图所示；

3、检查密封圈完好且无杂物的前提下，罩上有机玻璃罩；

4、顺时针旋紧放水阀；

5、打开真空泵、打开真空计。真空度下降，一般干燥过程中真空度值<20pa即为正常。

6、干燥结束后，先打开“放水（进气）阀”再关闭“真空泵”。取下有机玻璃罩，收集干燥物。

7、关闭“放水（进气）阀”，设备进行化霜，化霜结束后打开“放水（放气）阀”排水，将设备擦拭干净。

8、真空泵不工作时请盖上排气孔，以防灰尘进入。

注：a、在整个干燥过程制冷机不得关闭；

b、因物质特性差异，干燥及预冻时间有差异。

冷冻干燥机的真空冷冻干燥的过程分为预冻、升华、二次升华。

但升华这一阶段的温度往往控制不好，当温度上升过快时造成制品中的水分升华不完全、有水分溶化;

此时二次升华就不会产生多孔疏松的水分升华效果;

相反，对液态水的真空加热干燥使制品成块甚至硬结，不利于制品溶解和从器皿上刮除。

这时候就需要在二次升华之前再次预冻、升华，多次预冻、升华对于较厚、表面积较小的制品是适用的。

一定的溶解状态是造成制品冷冻干燥后疏松多孔效果的必要条件，已经成块或硬结的制品拿去冷冻干燥还是一团。

将冷冻干燥不完全的制品隔夜后，制品原先的疏松多孔结构会因为通过自身内部水分吸潮而塌陷和成团成块，不利于再次冷冻干燥。

自动或半自动的真空冷冻干燥机会有十二或二十时段的温度设定进行升华和二次升华加热的控制;

当一个时段的加热完成后自动进入下一个时段的加热。

在真空度和冷凝器的温度够低时，由于升华的速度受制于热传导和升华通道，因此升华是从制品的表面向内部缓慢进行。

预冻则只受制于温度传导的影响，因此预冻比升华相对快一些，但制品完全冻牢也要2-3小时。

有机溶剂提取物应该将有机溶剂挥干后再进行真空冷冻干燥，这对于冷冻干燥机真空泵的使用寿命和实验安全十分重要。

非水溶剂的冷冻干燥，像乙醇类溶液，其冷冻干燥点在-111℃以下，不能用普通冷凝器。