气相色谱仪皂膜和转子流量计用途 气相色谱仪如何使用

气相色谱仪皂膜流量计是利用肥皂液在标准量管中形成皂膜，被测气体推动着皂膜在量管中运动，用单位时间里皂膜在量管中移动的位置，来计算出气体的体积流速，显然有简单方便直观并且十分准确的优点。但使用皂膜流量计测量气体流量是不连续的，而且需要人工操作，所以不能安装固定在色谱气路中进行连续测量流量，中只能用它从色谱气路某些气路出口进行测量或用它矫正转子流量计或压力指示与流速的关系。

气相色谱仪皂膜的质量极小，气相色谱仪皂膜与光滑的玻璃量管壁之间的摩擦及量管在室温下的体积膨胀都很小，可以认为不变，这样皂膜流量计测得的气体的体积就仅与温度和压力有关，而温度和压力的影响可根据气态方程通过计算加以修正。液相色谱仪因此皂膜流量计测量的精度很高。再则，当被测的干燥气体通过造业时，将吸入造业中的水蒸气并饱和，所以流过气相色谱仪皂膜流量计的气体体积是干燥气和相应温度下的饱和水蒸气的总和，因此，欲得到纯载气流速时，必须从皂膜流量计测出的气体体积中减去饱和水蒸气的体积，方为被测气体的体积。

气相色谱仪转子流量计指示流速直观、使用方便和压力损小。在一定条件下做出流速和刻度关系曲线图，通过刻度可方便的查出流速，但曲线是非线性的，流速越高，误差越大。气相色谱仪它的缺点是，工作时必须垂直放置，气路连接接头大多易漏，污染后浮子易卡死，维修清洗比较麻烦。

虽然从流体力学的试验方法，可以推导出表达转子流量计的特征关系式液相色谱仪，但实际上计算出浮子位置和气体流速的关系式非常困难的。对于给定介质，流速和浮子的高度并不成高知县关系。通常流量计上的标度是管子的均匀刻度，只要通过采用矫正曲线的方法，标示出斧子位置和给定气体流速的关系曲线，从而获得准确的气体流速。

另外，在气相色谱仪转子流量计使用环境压力、温度不变的情况下，改用不同气体时，由于他们的质量和黏度不同，扔需要重新制作矫正曲线。更换柱子时，若阻力相差较大，也要重新行进矫正。不难看出，用转子流量计测量指示气体流速弊大于利，目前生产的气象色谱仪很少再用。

在气象色谱仪操作中，载气与辅助气压力流量的测量与指示，是操作仪器、选择**佳色谱分离条件和检测器工作的必备液相色谱仪条件。例如：

（1）仪器在运行中可以从柱前压判断，色谱柱是否断流和漏气；

（2）配有稳流阀的仪器在做程序升温操作时，从柱前压变化情况可判断工作过程是否正常；

（3）重新启动仪器，依据色谱分析方法要求，设定柱前压力和辅助气供给压力；

（4）在配有稳流阀的气路中，要根据色谱分析方法和柱前压要求，决定稳流阀输入的压力值；

（5）当采用固定气阻，调节压力选择辅助流量时，通过压力流量曲线，设定不同压力值，获得相对应的流量；

（6）在EPC操作中，个有关部分的压力指示值是否稳定，是EPC系统正常工作的前提；

（7）在色谱分析方法和分析报告中，柱前压力值是不可缺少的数据等

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气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具、而要体现操作筒单的特点 达到快速准确分析的目的。操作者必须具备良好的操作技能 本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验 拟出气相色谱仪的操作技巧． 1 加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．蛤定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言 1.1 过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置 1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上， 2 调池平衡调池平衡 实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出 讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调{珊能的气相色谱仪而言步：用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步：自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；第三步：用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步：退回衰减．观察记录仪指针移动情况；第五步：用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。 3 点火氢焰气相色谱仪 开机时需要点火．有时因各种原因致使熄火后．也需要点火 然而．我们经常会遇到点火不着的情况 下面介绍两种点火技巧．供同行们相试 3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量．点着火后．再缓慢调回工作状况 此法通用 3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量．点着火后．再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气．用空气作助燃气和尾畋气情况 4 气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比．有关资料均建议为：氮气：氢气：空气：l：l：10 但由于转子流量计指示流量的不准确性．事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为 为各气旌以良好匹配．目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果．还不致于容易熄火。本着上述原则 气比应按下法调节： 4.1氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素 调节氮气流量时．要进样观察组分分离情况．直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止 4.2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果．可以用基流的大小来检验 先调节氢气流量 使之约等于氮气?的流量．再调节空气流量 在调节空气流量时．要观察基流的改变情况 只要基流在增加．仍应相向调节．直至基流不再增加不止 后．再将氢气流量上调少许。

针对气相色谱仪这种比较精密的仪器，出现故障是不可避免的事情，根据一些参考资料的总结我们可以得知，气相色谱仪常见的问题大体分为以下几部分：

首先是气路部分故障，这方面的故障可以分为：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。这个是从气路方面进行排除，可以分析出来的几种常见情况。

另外就是主机电路部分故障，这方面的故障又可以分为:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。这个是从电路部分来进行考察得出来的集中情况。

第三个比较常见的故障选项则是检测器输出信号不正常,比如无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。

以上三种情况是气相色谱仪在工作中比较常见的故障。此外，气相色谱仪也有一些其它常见故障，我们总结有气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。

所以，我们在维修气相色谱仪时，要把气相色谱仪按照不同的情况进行归类，这样我们才能够有的放矢进行处理，以防多走弯路。